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3，5-二羥基-3-甲基戊酸內(nèi)酯的合成

CN200610039045.5報(bào)道用β-氯代丁酮合成3，5-二羥基-3-甲基戊酸內(nèi)酯方法。以β-氯代丁酮為起始原料，與醋酸鈉發(fā)生酯化反應(yīng)，生成醋酸-2-丁酮基酯；醋酸 -2-丁酮基酯與溴代乙酸乙酯發(fā)生瑞佛馬斯基反應(yīng)，生成β-羥基-β-甲基雙酯；β-羥基-β-甲基雙酯經(jīng)水解，生成3，5-二羥基-3-甲基戊酸； 最后3，5-二羥基-3-甲基戊酸經(jīng)環(huán)酯化，生成3，5-二羥基-3-甲基戊酸內(nèi)酯。

操作A：將SOCl2（2.7g，22.8mmol）的二氯甲烷（5mL）溶液在10分鐘內(nèi)滴加到4-羥基丁-2-酮（1.0g，11.36mmol）和NaHCO3（2.8g，33.3mmol）的二氯甲烷（100mL）懸浮液中，浸入冰水浴中。將得到的混合物在室溫下再攪拌5小時(shí)。 將混合物轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用鹽水（2×30mL）洗滌，用Na2SO4干燥并濃縮，產(chǎn)量（1.0g），為黃油狀物。1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ3.72（t，2H，J = 6.6Hz），2.90（t，2H，J = 6.5Hz），2.19（s，3H）。

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