一體化蒸餾儀在揮發酚的實驗操作應用

時間：2019-01-03 14:35:51 來源： 點擊量：552

一體化蒸餾儀在揮發酚的實驗操作應用 1、插上電源，檢查蒸餾儀器，確保各加熱孔能正常加熱，接通循環水開關，檢查各接口是否漏水，以保證儀器正常運行。  2、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中，并加入50ml蒸餾水，加數滴甲基橙指示劑，若試樣未呈現橙紅色，需補加磷酸溶液。  3、開始加熱蒸餾，待餾出液接近250ml時，停止時加熱，并用蒸餾水定容至250ml。  4、打開本公司萃取儀，檢查儀器能否正常工作，檢查完畢后，將250ml餾出液全部轉移至本公司萃取儀自帶500ml分液漏斗中。  5、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液，設置萃取強度為40Hz，時間90s，停留時間為0，萃取一次，以混勻溶液。  6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，萃取強度、時間、次數不變，萃取一次，混勻溶液。  7、再加入1.5ml鐵，萃取強度、時間、次數不變，萃取一次，使得試劑與水樣混勻。靜置10min。  8、在上述分液漏斗中加入10ml，設置萃取強度為35Hz，時間60s，停留時間為30s，萃取次數為3次，設置完畢后，按啟動鍵開始萃取。萃取完畢后，靜置分層。  9、用干脫脂棉或濾紙拭干分液漏斗頸管內壁，于頸管內塞一小團干脫脂棉或濾紙，層通過干脫脂棉團或濾紙，棄去開始濾出的數滴萃取液后，將余下直接放入光程為20mm的比色皿中。  10、于460nm波長，以為參比，測定吸光度。  11、空白實驗：蒸餾水代替試樣，按4-10步驟測定其吸光度。空白與試樣同時測定。